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技術(shù)文章
應(yīng)用分享 | 牛奶中五氯酚鈉的檢測(cè)
作者:華譜生物 ? 時(shí)間:2023-02-15

五氯酚酸鈉,又名五氯酚鈉,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。五氯酚酸鈉屬于有機(jī)氯農(nóng)藥,常被用作除草劑或者殺菌劑。由于五氯酚酸鈉易溶于水,使它極易擴(kuò)散,容易造成水、土壤污染,再通過(guò)食物鏈作用,進(jìn)入動(dòng)植物體內(nèi),殘留于食品中,進(jìn)而對(duì)人畜造成毒害。2019年12月27日,五氯酚酸鈉被列入食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

五氯酚鈉通過(guò)食物鏈進(jìn)入人畜體內(nèi)分解為五氯酚,五氯酚具有有機(jī)氯和酚的毒性,能抑制生物代謝過(guò)程中氧化磷酸化作用,可對(duì)人體的肝、腎及中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害。

本次應(yīng)用參考GB 23200.92-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)  動(dòng)物源性食品中五氯酚殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法,使用HPSW MAX固相萃取柱進(jìn)行測(cè)定。MAX是基于單分散聚合物微球的混合型強(qiáng)陰離子交換SPE柱,常用于檢測(cè)體液中酸性藥物、代謝物和食品中酸性獸藥殘留及添加劑等。

一、標(biāo)液配置

五氯酚鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL),臨用前用流動(dòng)相乙腈-0.1%甲酸水(7+3配置。

二、樣品提取

純牛奶:稱取2g樣品到50ml具塞離心管中,加10ml三乙胺-80%的乙腈水(5+95)),振搖,超聲5分鐘,5000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘,取上清液,加入1.5ml純水混勻,待凈化。


HPSW MAX 聚合物基質(zhì)固相萃取柱

三、凈化

HPSW MAX60mg/3ml

1)活化:5 mL甲醇,5ml水;

(2)上樣淋洗:取提取液過(guò)柱,棄去流出液。加5ml5%氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),5ml甲醇,5ml2%甲酸-甲醇溶液(1+1)。吹干小柱;

(3)洗脫:用4ml甲酸甲醇(4+95)洗脫,收集洗脫液與氮吹管中,45℃氮吹至干。加1ml流動(dòng)相,渦旋,過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜,上機(jī)。

四、參考儀器條件

儀器:Waters UPLC

色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

檢測(cè)器:PDA

檢測(cè)波長(zhǎng):214nm

流速:1.1ml/min 進(jìn)樣體積:10μL 柱溫:35℃

洗脫條件:


五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

加標(biāo)水平濃度:5mg/kg10μg/mL

圖1:標(biāo)準(zhǔn)溶液圖


圖2:空白圖

圖3:樣品加標(biāo)色譜圖


【注意事項(xiàng)】

因用5%三乙胺-乙腈水(7+3)作為提取液時(shí),過(guò)柱過(guò)程可能會(huì)遇到堵小柱的情況,本實(shí)驗(yàn)改為5%三乙胺-乙腈水(8+2)作為提取液,再加水稀釋提取后的有機(jī)相,既能改善堵小柱的情況,對(duì)回收也有利。


六、產(chǎn)品訂購(gòu)信息


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