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技術(shù)文章
應(yīng)用分享 | 火龍果中氟蟲腈的檢測
作者:華譜生物 ? 時間:2023-03-24



氟蟲腈是一種有機化合物,殺蟲譜廣,既能防治地上、地下害蟲,又可用于莖葉、土壤和種子的處理,常被用于農(nóng)藥和衛(wèi)生殺蟲劑。同時,氟蟲腈也被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學(xué)品,如果在使用氟蟲腈殺蟲劑的過程中吸入、誤食這種物質(zhì),可能會出現(xiàn)頭昏、頭痛、嘔吐等中毒癥狀若是大劑量食用含有高濃度氟蟲腈的食品,會損害肝臟、甲狀腺和腎臟,需要及時就醫(yī)。人們之所以會攝入這種化學(xué)品,主要是因為它在果蔬、茶葉、雞蛋中的殘留。

本次應(yīng)用參考SNT 1982-2007 進出口食品中氟蟲腈殘留量檢測方法 氣相色譜-質(zhì)譜法,使用HPSW PSA固相萃取柱進行測定。PSA是基于高純球形硅膠的乙二胺-N-丙基SPE柱,可以有效去除食品基質(zhì)中影響檢測的脂肪酸、有機酸、色素、金屬離子等干擾物,常用于檢測蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留等。

一、標(biāo)液配置

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適當(dāng)濃度用丙酮-正己烷(3+7)定容。

二、樣品提取

火龍果稱取10g,放入50mL具塞離心管中,加10mL乙腈,渦旋2min,加入5g氯化鈉,振蕩2分鐘,5000轉(zhuǎn)/分離心4分鐘,取上清液5mL至氮吹管中。45℃氮吹至干,加3mL丙酮-正己烷(3+7),渦旋,待凈化。

HPSW PSA 硅膠基質(zhì)固相萃取柱

三、凈化

HPSW PSA(500mg/3mL)

(1)活化:5mL丙酮-正己烷(3+7);

(2)上樣洗脫:取待凈化液過柱,收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷(3+7)洗脫。上樣液和洗脫液合并接收,45℃氮吹至干,加丙酮-正己烷(3+7)定容至1mL,渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。

四、參考儀器條件

儀器:氣相色譜-質(zhì)譜Agilent 6890-5973

色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)

進樣口溫度:250℃

輔助加熱器溫度:280℃

離子源溫度:230℃

載氣:氦氣,流速:1mL/mil

進樣方式:不分流進樣,進樣體積:1μL

電離方式:電子轟擊源(EI)

測定方式:選擇離子掃描(SIM)

升溫程序:

各組分名稱、保留時間及檢測離子:


五、實驗結(jié)果

加標(biāo)水平濃度:0.2mg/kg(1μg/mL)


圖1:標(biāo)準(zhǔn)色譜圖


圖2:樣品加標(biāo)色譜圖

圖3:空白樣品色譜圖


六、產(chǎn)品訂購信息


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