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應(yīng)用分享 | 牛奶中甲砜霉素的檢測
作者:華譜生物 ? 時間:2022-12-12

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甲砜霉素是氯霉素的同類物,抗菌譜和抗菌作用與氯霉素相仿,具廣譜抗微生 物作用,主要用于畜禽的細(xì)菌性疾病,尤其是流感嗜血桿菌、大腸桿菌、沙門菌的感染。隨著氯霉素的禁用,甲砜霉素開始廣泛用于動物飼料以及獸藥中,進(jìn)而造成 動物性食品如牛奶和畜肉產(chǎn)品中有少量的甲砜霉素殘留,對人體健康也造成一定 的損害。

本次應(yīng)用參考GB 29689-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中甲砜霉素殘留量的測定 高效液相色譜法(優(yōu)化方案),使用HPSW HLB固相萃取柱進(jìn)行測定,HPSW HLB具有良好的水可浸潤性和化學(xué)穩(wěn)定性,對各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用,特別適合血液、尿液和食物等復(fù)雜基質(zhì)的處理。

一、標(biāo)液配置

甲砜霉素標(biāo)準(zhǔn)使用液(30μg/mL),臨用前用乙腈配置。

二、樣品提取

R牛奶:取本品,取約5g,精密稱定,置具塞離心管中,加入1.5g氯化鈉,精密加入乙腈10ml,渦旋,離心,5000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘,取上清液置15ml氮吹管中,殘渣再加5ml乙腈重復(fù)提取一次,合并上清液,45℃氮吹干,加4ml水,加4ml正己烷,渦旋,5000轉(zhuǎn)/分離心2分鐘,棄去正己烷層,水層待凈化。

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HPSW HLB 聚合物基質(zhì)固相萃取柱

三、凈化

固相萃取柱:HPSW HLB 200mg/3ml;

(1)活化:5ml乙腈,5ml水;

(2)上樣淋洗:取提取液過柱,棄去流出液。用3ml水潤洗氮吹管,洗液過柱,棄去流出液,吹干;

(3)洗脫:用10ml乙腈洗脫小柱,收集洗脫液。45℃氮吹干,加乙腈-水(2+8)定容至1ml,渦旋,0.22μm有機(jī)濾膜,上機(jī)。

四、參考儀器條件

儀器:Waters UPLC

色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)

檢測器:PDA

檢測波長:225nm

流速:1.0ml/min 進(jìn)樣體積:10μL 柱溫:35℃

洗脫條件:

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五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

加標(biāo)水平濃度:6mg/kg(30μg/mL)

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圖1:標(biāo)準(zhǔn)溶液圖

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圖2:樣品

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圖3:加標(biāo)圖

六、產(chǎn)品訂購信息

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