華譜生物科技(重慶)有限公司
電話:19922875888
網(wǎng)址:qjbt.com.cn
郵箱:huapushengwu@126.com
地址:重慶市江北區(qū)港橋支路4號7-2(附5號)
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氯霉素類抗生素,屬于抑菌性廣譜抗生素,常見的氯霉素類藥物主要包括:氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考等。氯霉素類藥物曾被廣泛應用于動物疾病的治療,但其毒害性較大,禽、蛋、肉等食品中的氯霉素殘留會直接損害消費者的健康。2019年12月27日,氯霉素被列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。
本次應用使用HPSW HLB固相萃取柱進行測定,HLB具有良好的水可浸潤性和化學穩(wěn)定性,對非極性至中等極性的酸性、中性、堿性化合物均有較好的回收率,特別適合血液、尿液和食物等復雜基質的處理。
一、標液配置
甲砜霉素標準使用液(30μg/mL),臨用前用乙腈配置。
二、樣品提取
純牛奶:取本品,取約5g,精密稱定,置具塞離心管中,加入1.5g氯化鈉,精密加入乙腈10ml,渦旋,離心,5000轉/分離心5分鐘,取上清液置15ml氮吹管中,殘渣再加5ml乙腈重復提取一次,合并上清液,45℃氮吹干,加4ml甲醇水(2+8),加4ml正己烷,渦旋,5000轉/分離心2分鐘,棄去正己烷層,水層待凈化。
HPSW HLB 聚合物基質固相萃取柱
三、凈化
HPSW HLB(60mg/3ml)
(1)活化:5ml甲醇,5ml水;
(2)上樣淋洗:取提取液過柱,棄去流出液。用3ml甲醇水(2+8)潤洗氮吹管,洗液過柱,棄去流出液,吹干小柱;
(3)洗脫:用5ml甲醇洗脫小柱,收集洗脫液。45℃氮吹干,加甲醇-水(4+6)定容至1ml,渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。
四、參考儀器條件
儀器:Waters UPLC
色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測器:PDA
檢測波長:275nm
流速:1.0ml/min 進樣體積:10μL 柱溫:35℃
洗脫條件:
五、實驗結果
加標水平濃度:6mg/kg(30μg/mL)