華譜生物科技（重慶）有限公司
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地塞米松是腎上腺皮質(zhì)激素類藥物之一，有抗炎、抗休克、抗過(guò)敏、抗毒素等作用。養(yǎng)殖環(huán)節(jié)用藥管理不嚴(yán)或者不科學(xué)，超量使用或沒有嚴(yán)格執(zhí)行休藥期將造成地塞米松殘留超標(biāo)。人們長(zhǎng)期食用含低劑量地塞米松的動(dòng)物性食品，可能會(huì)在人體內(nèi)蓄積，干擾人體的激素分泌體系和其他正常代謝。激素類的藥物會(huì)對(duì)人們的身體產(chǎn)生很大的影響，長(zhǎng)期服用還會(huì)降低人體抵抗力，讓人們?cè)絹?lái)越容易生病。
本次應(yīng)用參考GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，使用HPSW C18固相萃取柱進(jìn)行測(cè)定，該產(chǎn)品具有良好的高碳載量、強(qiáng)疏水性和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，對(duì)非極性化合物有很好的保留。
一、標(biāo)液配置
地塞米松標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)，臨用前用流動(dòng)相配置。
二、樣品提取
純牛奶：稱取5g，放入50mL具塞離心管中，加10ml乙腈，渦旋1min，加入2g氯化鈉，手動(dòng)振搖1分鐘，5000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘，取上清液至氮吹管中。45℃氮吹至干，加4ml水和2ml正己烷，渦旋1分鐘，3500轉(zhuǎn)/分離心1分鐘，棄去正己烷層，待凈化。
HPSW C18 硅膠基質(zhì)固相萃取柱
三、凈化
HPSW C18（500mg/3ml）
（1）活化：依次用5 mL乙腈，5ml水活化；
（2）上樣淋洗：取待凈化液過(guò)柱，加5ml水淋洗，棄去流出液，小柱吹至近干；
（3）洗脫：加5ml乙腈于小柱上，微微加壓使液體充滿小柱，停止加壓，洗脫小柱，收集洗脫液。45℃氮吹至近干，加乙腈水（2+8）定容至1ml，渦旋，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，上機(jī)。
四、參考儀器條件
儀器：Waters UPLC
色譜柱：Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測(cè)器：PDA
檢測(cè)波長(zhǎng)：240nm
流速：1ml/min 進(jìn)樣體積：10μL 柱溫：常溫
洗脫條件：
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)水平濃度：2mg/kg（10μg/mL）
圖1：標(biāo)準(zhǔn)溶液圖
圖2：樣品圖
圖3：加標(biāo)圖
六、注意事項(xiàng)
1、標(biāo)準(zhǔn)中使用的C18（500mg/3ml）流速較慢，可以換成C18（500mg/6ml）效率更快，且對(duì)回收沒有影響。
2、也可以用HLB（60ml/3ml）代替C18（500mg/3ml），回收率同樣沒有影響。（HLB凈化方法：5ml甲醇，5ml水活化，上樣，5ml水或甲醇水（2+8）淋洗，吹干后3ml甲醇洗脫）。
3、為方便氮吹干，水浴溫度可升至50度無(wú)影響。
七、產(chǎn)品訂購(gòu)信息