華譜生物科技(重慶)有限公司
電話:19922875888
網址:qjbt.com.cn
郵箱:huapushengwu@126.com
地址:重慶市江北區(qū)港橋支路4號7-2(附5號)
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抗氧化劑是指能防止或延緩食品氧化,提高食品的穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑??寡趸瘎┑恼_使用不僅可以延長食品的貯存期、貨架期,給生產者、消費者帶來良好的經濟效益,而且給消費者帶來更好的食品安全。抗氧化劑按來源可分為人工合成抗氧化劑(如BHA、BHT、PG等)和天然抗氧化劑(如茶多酚、植酸等)。常用的抗氧化劑有茶多酚(TP)、生育酚、黃酮類、丁基羥基茴香醚(BHA)、二丁基羥基甲苯(BHT)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)等,某些抗氧化劑的不適當補充會誘發(fā)疾病和增加人的死亡幾率。合成抗氧化劑(最常用的有BHA、BHT)毒副作用較大,對人體肝、脾、肺等均有不利影響。
本次應用參考GB 5009.32-2016 食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定,使用HPSW-AOX專用柱進行測定。
一、標液配置
抗氧化劑標準使用液(100μg/mL),臨用前用乙腈配置。
二、樣品提取
食用植物油:稱取2g,放入50mL具塞離心管中,加10ml乙腈,渦旋5min,5000轉/分離心5分鐘,取上清液帶凈化。
HPSW-AOX專用柱
三、凈化
HPSW-AOX(2000mg/12ml)
(1)活化:依次用5 mL甲醇,5ml乙腈活化;
(2)上樣洗脫:取適量提取液(5ml)過柱,收集流出液,加10ml甲醇-乙腈(1+2)洗脫,收集洗脫液。40℃氮吹至近干,加乙腈定容至1ml,渦旋,過0.22μm有機濾膜,上機。
四、參考儀器條件
儀器:Waters UPLC
色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測器:PDA
檢測波長:280nm
流速:1ml/min 進樣體積:10μL 柱溫:35℃
洗脫條件:
五、實驗結果
實驗一:混6種抗氧化劑
添加水平濃度:50mg/kg(50μg/mL)
圖1:標準溶液圖1
圖2:樣品圖1
圖3:加標圖1
實驗二:混3種抗氧化劑
添加水平濃度:50mg/kg(50μg/mL)
圖4:標準溶液圖2
圖5:樣品圖2
圖6:加標圖2
六、注意事項
1、標準的第一法是9種混標溶液,實際情況是有可能色譜柱條件不能達到分離的要求,可以分成兩組進行測定,以避免兩個峰重合的現象。若是遇到陽性樣品且峰無法分開的情況,需要更換能達到分離的要求的色譜柱。
2、氮吹步驟控制在40度左右,且最好不要吹干,或者快吹干時將氮吹管提出水浴,常溫下慢慢吹干,水浴溫度過高又氮吹吹干后定容對BHT回收影響較大,對TBHQ也會有一定影響。
七、產品訂購信息