華譜生物科技（重慶）有限公司
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抗氧化劑是指能防止或延緩食品氧化，提高食品的穩(wěn)定性和延長(zhǎng)貯存期的食品添加劑?？寡趸瘎┑恼_使用不僅可以延長(zhǎng)食品的貯存期、貨架期，給生產(chǎn)者、消費(fèi)者帶來(lái)良好的經(jīng)濟(jì)效益，而且給消費(fèi)者帶來(lái)更好的食品安全?？寡趸瘎┌磥?lái)源可分為人工合成抗氧化劑（如BHA、BHT、PG等）和天然抗氧化劑（如茶多酚、植酸等）。常用的抗氧化劑有茶多酚（TP）、生育酚、黃酮類(lèi)、丁基羥基茴香醚（BHA）、二丁基羥基甲苯（BHT）、叔丁基對(duì)苯二酚（TBHQ）等，某些抗氧化劑的不適當(dāng)補(bǔ)充會(huì)誘發(fā)疾病和增加人的死亡幾率。合成抗氧化劑(最常用的有BHA、BHT)毒副作用較大，對(duì)人體肝、脾、肺等均有不利影響。
本次應(yīng)用參考GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定，使用HPSW-AOX專(zhuān)用柱進(jìn)行測(cè)定。
一、標(biāo)液配置
抗氧化劑標(biāo)準(zhǔn)使用液(100μg/mL)，臨用前用乙腈配置。
二、樣品提取
食用植物油：稱(chēng)取2g，放入50mL具塞離心管中，加10ml乙腈，渦旋5min，5000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘，取上清液帶凈化。
HPSW-AOX專(zhuān)用柱
三、凈化
HPSW-AOX（2000mg/12ml）
（1)活化：依次用5 mL甲醇，5ml乙腈活化；
（2)上樣洗脫：取適量提取液（5ml）過(guò)柱，收集流出液，加10ml甲醇-乙腈（1+2）洗脫，收集洗脫液。40℃氮吹至近干，加乙腈定容至1ml，渦旋，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，上機(jī)。
四、參考儀器條件
儀器：Waters UPLC
色譜柱：Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測(cè)器：PDA
檢測(cè)波長(zhǎng)：280nm
流速：1ml/min 進(jìn)樣體積：10μL 柱溫：35℃
洗脫條件：
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)一：混6種抗氧化劑
添加水平濃度：50mg/kg（50μg/mL）
圖1：標(biāo)準(zhǔn)溶液圖1
圖2：樣品圖1
圖3：加標(biāo)圖1
實(shí)驗(yàn)二：混3種抗氧化劑
添加水平濃度：50mg/kg（50μg/mL）
圖4：標(biāo)準(zhǔn)溶液圖2
圖5：樣品圖2
圖6：加標(biāo)圖2
六、注意事項(xiàng)
1、標(biāo)準(zhǔn)的第一法是9種混標(biāo)溶液，實(shí)際情況是有可能色譜柱條件不能達(dá)到分離的要求，可以分成兩組進(jìn)行測(cè)定，以避免兩個(gè)峰重合的現(xiàn)象。若是遇到陽(yáng)性樣品且峰無(wú)法分開(kāi)的情況，需要更換能達(dá)到分離的要求的色譜柱。
2、氮吹步驟控制在40度左右，且最好不要吹干，或者快吹干時(shí)將氮吹管提出水浴，常溫下慢慢吹干，水浴溫度過(guò)高又氮吹吹干后定容對(duì)BHT回收影響較大，對(duì)TBHQ也會(huì)有一定影響。
七、產(chǎn)品訂購(gòu)信息