華譜生物科技(重慶)有限公司
電話:19922875888
網(wǎng)址:qjbt.com.cn
郵箱:huapushengwu@126.com
地址:重慶市江北區(qū)港橋支路4號(hào)7-2(附5號(hào))
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五氯酚酸鈉,又名五氯酚鈉,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。五氯酚酸鈉屬于有機(jī)氯農(nóng)藥,常被用作除草劑或者殺菌劑。由于五氯酚酸鈉易溶于水,使它極易擴(kuò)散,容易造成水、土壤污染,再通過食物鏈作用,進(jìn)入動(dòng)植物體內(nèi),殘留于食品中,進(jìn)而對人畜造成毒害。2019年12月27日,五氯酚酸鈉被列入食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。
五氯酚鈉通過食物鏈進(jìn)入人畜體內(nèi)分解為五氯酚,五氯酚具有有機(jī)氯和酚的毒性,能抑制生物代謝過程中氧化磷酸化作用,可對人體的肝、腎及中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害。
本次應(yīng)用參考GB 23200.92-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中五氯酚殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法,使用HPSW MAX固相萃取柱進(jìn)行測定。MAX是基于單分散聚合物微球的混合型強(qiáng)陰離子交換SPE柱,常用于檢測體液中酸性藥物、代謝物和食品中酸性獸藥殘留及添加劑等。
一、標(biāo)液配置
五氯酚鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL),臨用前用流動(dòng)相乙腈-0.1%甲酸水(7+3)配置。
二、樣品提取
純牛奶:稱取2g樣品到50ml具塞離心管中,加10ml三乙胺-80%的乙腈水(5+95)),振搖,超聲5分鐘,5000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘,取上清液,加入1.5ml純水混勻,待凈化。
HPSW MAX 聚合物基質(zhì)固相萃取柱
三、凈化
HPSW MAX(60mg/3ml)
(1)活化:5 mL甲醇,5ml水;
(2)上樣淋洗:取提取液過柱,棄去流出液。加5ml5%氨水(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),5ml甲醇,5ml2%甲酸-甲醇溶液(1+1)。吹干小柱;
(3)洗脫:用4ml甲酸甲醇(4+95)洗脫,收集洗脫液與氮吹管中,45℃氮吹至干。加1ml流動(dòng)相,渦旋,過0.22μm有機(jī)濾膜,上機(jī)。
四、參考儀器條件
儀器:Waters UPLC
色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測器:PDA
檢測波長:214nm
流速:1.1ml/min 進(jìn)樣體積:10μL 柱溫:35℃
洗脫條件:
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)水平濃度:5mg/kg(10μg/mL)
圖1:標(biāo)準(zhǔn)溶液圖
圖2:空白圖
圖3:樣品加標(biāo)色譜圖
【注意事項(xiàng)】
因用5%三乙胺-乙腈水(7+3)作為提取液時(shí),過柱過程可能會(huì)遇到堵小柱的情況,本實(shí)驗(yàn)改為5%三乙胺-乙腈水(8+2)作為提取液,再加水稀釋提取后的有機(jī)相,既能改善堵小柱的情況,對回收也有利。
六、產(chǎn)品訂購信息