華譜生物科技（重慶）有限公司
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氫化可的松，又稱皮質醇，是從腎上腺皮質中提取出的是對糖類代謝具有最強作用的腎上腺皮質激素，即屬于糖皮質激素的一種。
本次應用參考農業(yè)部1031號公告-2-2008 動物源性食品中糖皮質激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質譜法，使用HPSW Silica固相萃取柱進行測定。Silica為未鍵合的活性硅膠正相吸附劑，呈弱酸性，具有很強的極性，對目標物的保留主要是通過氫鍵作用力。硅膠表面硅羥基可以電離，在中等pH條件下，功能類似于弱陽離子交換吸附劑的作用。
一、標液配置
氫化可的松標準使用液(10μg/mL)，臨用前用流動相配置。
二、樣品提取
純牛奶：稱取5g樣品到50ml具塞離心管中，加10ml乙腈，渦旋，加2g氯化鈉，渦旋，振搖使充分混勻，5000轉/分離心5分鐘，取上清液置氮吹管中，25ml容量瓶中，45℃氮吹至干。加1ml乙酸乙酯渦旋，再加5ml正己烷，渦旋混勻作待凈化液。
HPSW Silica 硅膠基質固相萃取柱
三、凈化
HPSW Silica（500mg/6ml）
（1）活化：5 mL正己烷；
（2）上樣淋洗：取全部待凈化液過柱，棄去流出液。用5ml正己烷洗滌。棄去流出液；
（3）洗脫：用6ml丙酮-正己烷（2+3）洗脫，收集洗脫液與氮吹管中，45℃氮吹至干。加1ml乙腈-水（2+8），渦旋，過0.22μm有機濾膜，上機。
四、參考儀器條件
儀器：Waters UPLC
色譜柱：Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測器：PDA
檢測波長：243nm
流速：1.0ml/min 進樣體積：10μL 柱溫：常溫
洗脫條件：
五、實驗結果
加標水平濃度：2mg/kg（10μg/mL）
圖1：標準溶液圖
圖2：樣品圖
圖3：加標圖
六、產品訂購信息
