華譜生物科技(重慶)有限公司
電話:19922875888
網(wǎng)址:qjbt.com.cn
郵箱:huapushengwu@126.com
地址:重慶市江北區(qū)港橋支路4號(hào)7-2(附5號(hào))
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三聚氰胺,俗稱“蛋白精”,白色單斜晶體,微溶于水(3.1g/L常溫),水溶液呈弱堿性(pH=8),是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物,被用作化工原料。是制造三聚氰胺甲醛樹(shù)脂的主要原料,與甲醛縮合聚合可制得三聚氰胺樹(shù)脂,可用于塑料及涂料工業(yè),也可作紡織物防摺、防縮處理劑。其改性樹(shù)脂可做色澤鮮艷、耐久、硬度好的金屬涂料。
三聚氰胺對(duì)身體有害,不可用于食品加工或食品添加物。但一些不法商家在奶類制品中混入三聚氰胺,以便在進(jìn)行蛋白質(zhì)含量測(cè)試時(shí),提高氮含量水平。如果人體誤食,健康會(huì)受到較大傷害。長(zhǎng)期大量攝入三聚氰胺,有可能會(huì)造成泌尿系統(tǒng)損傷或者是出現(xiàn)腎結(jié)石,嚴(yán)重時(shí)還會(huì)引|起癌癥等危害。
一、標(biāo)液配置
三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL),臨用前用流動(dòng)相配置。
二、樣品提取
純牛奶:稱取2g樣品到50ml具塞離心管中,加15ml三氯乙酸溶液(1%)和5ml乙腈,渦旋,超聲提取10分鐘,5000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘,取上清液置25ml容量瓶中,用三氯乙酸溶液(1%)定容,移取5ml,加入5ml水混勻做待凈化液。
HPSW MCX 聚合物基質(zhì)
三、凈化
HPSW MCX(60mg/3ml)
(1)活化:5 mL甲醇,5ml水;
(2)上樣淋洗:取全部待凈化液過(guò)柱,棄去流出液。依次用3ml水、3ml甲醇洗滌。棄去流出液。吹干小柱。
(3)洗脫:用6ml氨水甲醇(5+95)洗脫,收集洗脫液與氮吹管中,50℃氮吹至干。加1ml流動(dòng)相,渦旋,過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜,上機(jī)。
四、參考儀器條件
儀器:Waters UPLC
色譜柱:Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測(cè)器:PDA
檢測(cè)波長(zhǎng):240nm
流速:1.0ml/min 進(jìn)樣體積:10μL 柱溫:35℃
洗脫條件:
離子對(duì)試劑緩沖液:稱取2.10 g檸檬酸和2.16 g辛烷磺酸鈉,加人約980 mL水溶解,調(diào)節(jié)pH至3.0后,定容至1 L備用。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)水平濃度:25mg/kg(10μg/mL)
圖1:標(biāo)準(zhǔn)溶液圖
圖2:樣品圖
圖3:加標(biāo)圖
六、注意事項(xiàng)
方法加入三氯乙酸的作用是沉淀蛋白和將三聚氰胺轉(zhuǎn)換為陽(yáng)離子。加入乙腈的作用是為了沉淀蛋白和提取三聚氰胺。
七、產(chǎn)品訂購(gòu)信息